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氧化钦纳米颗粒薄膜制备技术及制氢应用进展研究
来源:农机使用与维修  作者:佚名  2018-06-06 06:58:26

    2.1.2分子束外延法
    分子束外延(MBE)是在真空度优于1×10 -8Pa的超高真空条件下,将衬底和喷射炉置于真空室中,喷射炉产生分子束流,并根据喷射炉上的快门装置来控制束流,对分子束进行精准控制并经过喷射沉积到适当温度的基底上,以此来控制所制薄膜由几层原子层组成(图3所示)。其缺点是生长速度缓慢。熊泽本等人在激光分子束外延制备中高温超导薄膜化学稳定性研究中以活化气体作为薄膜制备的氧源,选用SrTiO3基片作为衬底生成的高温超导薄膜具有良好的化学稳定性。

    2. 1.3脉冲激光沉积法
    在真空条件下,脉冲激光沉积(pulsed laser depositionPLD)技术是利用高功率脉冲激光束作用于靶材表面,使轰击出的靶材离子定向移动,在不同衬底上成膜的一种镀膜技术。从薄膜制备的角度看,PLD具有易于控制薄膜成分的优点;其次,在PLD中到达衬底表面的沉积粒子通常具有高的离子成分和动能;PLD操作起来更为简单等。PLD也存在某些缺点,主要包括:在非平面衬底上不能制得均匀的薄膜,制备的重复性不够好,制备的薄膜面积小等。
    2.2化学制备
    化学制备相对于物理制备而言,其在反应过程中很难精准控制成膜,不能进行大规模的沉积,所制得的薄膜孔洞较多,并且镀膜速率相对较慢。
    2.2.1化学气相沉积法
    化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition、CVD)已广泛的应用于各种单晶、多晶、非晶态、超晶格、特定纳米结构形态等无机材料的沉淀,也可用于聚合物或复合物薄膜的沉积。化学气相沉积法是把含目标材料元素的一种或几种反应物气体运输到固体表面,通过化学反应生成新的材料。通常薄膜为最主要的淀积形态,单晶、粉末、晶须、三维复杂基体的表面涂层也可以通过CVD获得。庞世红等人在沉积工艺及薄膜均匀性的研究中,根据水蒸气浓度、氧气浓度、衬底温度等试验条件制备TiO2薄膜得出薄膜沉积速率的最佳实验条件。
    2.2.2水热法
    水热法是在密闭高温高压的容器内,以水或蒸汽等流体为反应介质,将难溶的物质溶解并重新结晶为薄膜的化学反应。水热法制备纳米颗粒薄膜颗粒之间团聚较少,均匀性较优,且使用原材料低廉,整个制备过程无污染,但是其反应过程需要高温高压条件,能耗较高,因此目前在实验室中使用较多。
    石明吉等人在实验研究中,以钦酸四丁醋为前驱体制备TiO2薄膜,在不同水温条件下得到样品的SEM图,如图4。并制得了致密、均匀、无明显缺陷的TiO2纳米薄膜。张晶等人以钦的氢氧化物凝胶为前躯体,四氯化钦与氨水体系、钦醇盐与水体系等为反应体系,制备出结晶良好且纯度高的粉体,有效地控制了制得的薄膜颗粒大小,增加了比表面积。

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