摘要:本文通过使用原子吸收分光光度计(AAS)对处于不同温度下的同一被测溶液进行检测,并对检测结果进行比对分析,得出催化转化器贵金属含量检刚中的被测溶液温度对吸光度的影响结果,并给出最终分析结论。
国家经济快速发展的同时,环境污染成为全球性的大问题,国内环保重视程度也逐步加强,车辆排放污染物的降低也成为了大众关注的社会话题。国家对机动车的污染物排放要求越来越严,摩托车作为机动车的一员,排放标准不断加严,目前执行的是第二阶段排放标准,第四阶段国家标准也将在2018年开始实施。国三、国四两个排放标准均对摩托车用催化转化器中贵金属含量的提出了要求,目前执行的限值为实测贵金属含量结果不得低干企业申报值的85%,且不得高于企业申报值的115%。因此,检测结果直接影响企业车型的申报。目前摩托车用金属载体催化转化器采用的检测方法为《摩托车金属载体催化转化器贵金属铂把铭含量检测及判定规范》,催化转化器中铂(pt)、钯 (Pd)、锗(Rh)含量的测定方法主要包含两部分:试液制备和试液分析。其中,试液制备采用将样品芯材全部溶解方法,即通过酸溶一碱溶一酸溶,使芯材全部溶解后,取部分样品Te共沉淀富集,再将贵金属沉淀物酸溶后,采用原子吸收分光光度计(AAS)或电感祸合等离子体发射光谱仪(ICP-OES/AES)进行分析。本文主要对不同温度下的同一被测溶液在原子吸收分光光度计(AAS)下进行检测,并分析温度的不同对检测吸光度的影响。
1 分析方法介绍
本文的目的是分析温度对检测结果的影响,因此分析方法是:使用标准溶液配制一份检测溶液并进行多份分取,然后分别在不同环境温度下进行保存,确保样品的一致性。使用原子吸收分光广度计(AAS)进行检测,同时在检测过程中,除温度条件外,其他能够影响结果的因素全部保持一致,以减少其他因素引起的试验偏差。
1.1主要仪器与试剂
1.1.1主要仪器
本次采用的检测设备为北京普析通用仪器有限责任公司的原子吸收分光光度计,产品型号为TAS-990Fo本设备助燃气为压缩空气,燃气为乙炔气体。分别检测试液中铂(Pt)、把(Pd)、铭(Rh)的含量。
对于铂(pt)、把(Pd)、铭(Rh)的分析条件选择表1中的数值。
1.1.2试验过程中所需要的试剂及气体
a)乙炔气:高纯气(纯度不低于99.99%)。
b)Pt、Pd、Rh标准溶液(浓度:1000μg/mL)
c)盐酸(HC1):分析纯,硝酸(HN03):分析纯。
d)氯化N溶液:132.84 g的氧化47溶入300 mL的盐酸中,用二级水。
e)王水:3单位体积盐酸与1单位体积硝酸混合,现用现配。
f)水:GB/T 6682,一级水、二级水或三级水。
1.2样品的制备及检测要求
1.2.1样品制备
将铂把铭各元素标准溶液通过二级水稀释至100p g/mL。分别取80 mL铂元素、把元素、锗元素标谁溶液注入2 000 mL容量瓶中,补入氯化钢溶液40mL,补加120 mL王水,用二级水稀释到刻度线,形成铂把铭元素混合溶液。对检测溶液抽取100 mL溶液18份,分成3组,每组6份,各组分别记为:A、B、C,其中A组在5℃温度条件下进行静置,B组在15'C温度条件下进行静置,C组在在25℃温度条件下进行静置,在各被测溶液温度与环境温度一致后,进行被测溶液的吸光度检测。
1.2.2铂、把、铭三元素的素的标准溶液标准曲线
铂、把、铭三元素标准溶液曲线图如图1、图2、图3所示。